LABORATORIO # 4 EXTRACCION SÓLIDO – LÍQUIDO

LABORATORIO # 4

EXTRACCION SÓLIDO – LÍQUIDO

1.‑ OBJETIVO DE LA PRÁCTICA

Consiste en determinar la curva de retención para el sistema remolacha , /azúcar/agua. Para ello habrá que determinar previamente el tiempo de equilibrio.

2.‑ MATERIAL.-

·         Vasos de precipitados

·         Varilla agitadora

·         Embudos

·         Vidrios de reloj

·         Refractómetro

·         Estufa de vacio

·         Papel filtro.

·         Matraz erlenmeyer

·         Cronometro

·         Gotero

·         Placas petri

·         Balanza analitica

3. MUESTRA /REACTIVO

·         Harina de remolacha

·         Harina de camote

·         Agua destilada

 4. INTRODUCCION TEORICA

 4.1‑ EXTRACCION SÓLIDO‑LIQUIDO

La extracción sólido‑líquido es una operación básica en la que uno o varios componentes de una fase sólida se transfiere a una fase líquida: "disolvente". El componente o componentes que se transfieren se denominan “soluto” y el sólido insoluble  "inerte".

El sentido de la transferencia es siempre del sólido al líquido.­

Esta operación se conoce frecuentemente con otros nombres como lixiviación, lavado, percolación etc. En la bibliografía anglosajona se conoce generalmente con el nombre de "leaching”.

El soluto puede ser un sólido disperso en el interior del material insoluble o puede estar recubriendo su superficie. Puede ser un líquido adherido o retenido por el sólido o estar contenido dentro de su estructura celular.

Las diversas formas en que el soluto puede estar contenido el sólido inerte influyen sobre la mayor o menor facilidad con que puede llegar el disolvente hasta él, y por tanto sobre las leyes físicas que regulan la operación, por lo tanto que cada caso de extracción sólido‑ líquido requiere un tratamiento teórico distinto.

Ejemplos de extracción sólido‑líquído en la industria son:

• Extracción de aceites de semillas (ricino,soja,cacahuate, …)
• Extracción de aceites de animales (hígado de bacalao ...)
• Extracción de concentrados (café, té ...)
• Obtención de azúcar (caña, remolacha, ...
• Obtención de almidón (patata, maíz, arroz,...)
• Fabricación de bebidas (cerveza, ...)

El proceso de extracción tiene lugar a lo largo de tres etapas:

a) Cambio de fase del soluto (paso del soluto a la disolución)

b) Difusión del soluto a través del disolvente contenido en los poros del sólido.

c) Transferencia de soluto desde la superficie de las partículas del sólido al seno del líquido.

4.2. – EQUILIBRIO

Se considera que se ha alcanzado, el equilibrio cuando la solución que esta en contacto con el sólido está saturada. Si. no hay bastante sólido, se considera que se ha alcanzado el equilibrio cuando todo el soluto ha pasado a la solución.

Cuando se ha alcanzando el equilibrio, si dejamos en reposo el sistema, (sólido y soluto más disolvente), se separan dos fases:

a)    Extracto: fase constituida por soluto y disolvente.

Refinado: mezcla (no es una fase en realidad) formada por el sólido no soluble y una cierta cantidad de solución retenida por él. Esta solución, en el equilibrio, tendrá la misma concentración en soluto que el extracto. En el caso de que la solución esté saturada, puede haber además soluto sin disolver.

El sistema estará formado por:

‑ SOLUTO (S): compuesto o compuestos solubles.

‑ DISOLVENTE (D): liquido o mezcla de ellos utilizados en la extracción del soluto.

‑ INERTE (I) : toda la materia sólida que resulta insoluble en el disolvente.

Par a expresar los datos de equilibrio en la extracción sólido - líquido, se trabaja en fracciones másicas, siendo:

Para el extracto:

                                                 y _s = fracción másica del soluto

                                                 y_d =  fracción másica del disolvente

Como no hay inerte en el extracto y_s + y_d = 1 

Para el refinado:

X_s = fracción másica del soluto

x_d = fracción másica del disolvente

x_i = fracción másica del inerte

Se cumplirá : x_s + x_d + x_i = 1

4.3. RELACIONES DE EQUILIBRIO

Las operaciones de extracción sólido‑líquido se pueden analizar en función de sus tres componentes: soluto, disolvente e inerte. Supondremos siempre que el inerte es insoluble en el disolvente.

La representación de los datos de equilibrio se puede realizar convenientemente mediante diagramas triangulares rectangulares, como el de la figura 1. El vértice superior es representativo del disolvente puro y el vértice derecho inferior, del soluto puro. El inerte puro estaría representado por el vértice I.

Si denominamos  E  a la cantidad de disolvente más el soluto y R a la de sólido más la disolución retenida por este, todas las cantidades E deberán situarse sobro la hipotenusa, ya que no contienen sólidos (inertes).

La localización del refinado viene dada por la retención de disolución por el, sólido refinado. Los datos de retención que se observa.

K = masa disolución retenida

                Masa de inertes

para un cierto número de composiciones de la disolución(y_s). Estos datos, pasados a fracciones másicas, se pueden representar en un diagrama triangular rectangular, dando lugar a la curva que será el lugar geométrico de los puntos representativos del refinado (curva de retención)

5.‑ PROCEDIMIENTO OPERATIVO

5.1.‑ OBTENCION DEL TIEMPO DE EQUILIBRIO

El tiempo de equilibrio es el tiempo mínimo de contacto necesario para que la disolución esté saturada o para que todo el soluto haya pasado a la disolución.

Para la obtención del tiempo de equilibrio:

• Se introducen 20gr. de  harina de remolacha junto a 100 cm³ de agua en un bote de cierre hermético.

• Se pone en marcha el cronómetro y cada cierto tiempo se saca una muestra del extracto y por refractometría se miden los grados Brix.

• Representando los grados Brix en función del tiempo se obtiene una curva asintótica de la cual se calcula el tiempo de equilibrio, re­sultando ser para este caso: t_e= 30 min (fig. 2)  

5.2. DETERMINACIÓN DE LA CURVA DE RETENCION

Para la determinación de la curva de retención:

·         Se toman 10 gr. de harina de remolacha y cantidades crecientes de disolvente: 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 y 100 cm³ 

·         Se dejan en contacto durante un tiempo supe­rior al de equilibrio (t = 40 min), agitando de vez en cuando. En la práctica se dejó en reposo durante 30 min. Agitando de vez en cuando.Se deja en contacto durante un tiempo superior al de equilibrio (t = 20 min.)

·         Pasado este tiempo, se filtra a gravedad el contenido de cada frasco duran­te 30 min., obteniéndose por una parte el extracto y por otra el refinado.

a) Con el extracto: se determinan los grados Brix con el refractómetro. Supondremos que todo el azúcar de la algarroba es sacarosa. La relación entre los grados Brix y la concentración de sacarosa es:

                                                  1 ºBrix = 1% de sacarosa

Con esta medida y expresado en tanto por uno conoceremos

b) Con el refinado: esta formado por inerte y solución retenida que tiene la misma, concentración que el extracto. Por evaporación el estufa  de vació (durante 2h) a

 60º C de una muestra exactamente pesada, podremos determinar el disolvente contenido en la muestra.

6.‑ CALCULOS

 Agua  (disolvente)

·         1: 20 ml. 

·         2: 30 ml.

·         3: 40 ml. 

·         4:50 ml.

Para el extracto:

Medición:

·         Índice de refracción y determinación de º Brix

Disolvente	Índice de refracción	º Brix
1	1.349	10.8
2	1.3403	6.8
3	1.3405	5.2
4	1.339	4.2

Determinación:

·         Ys: (Kg. De azúcar / Kg. De disolución)  y Yd (Kg. de disolvente / Kg. De disolución)

 Y_s =  % (p/p) ºBrix de la sacarosa

 y_d =  1 - y_s

Disolvente	Ys	Yd
1	0.108	0.892
2	0.068	0.932
3	0.052	0.948
4	0.042	0.958

·         Calculo de Kg.  de disolvente evaporado:

Disolvente evaporado = Peso de refinado a.e  - Peso de refinado d.e

DV	Peso del refinado a.e Cp + Pf + ref. (gr.)	Peso del refinado d.e Cp + Pf + ref. (gr.)	DV evaporado (Gr.)	DV evaporado (Kg.)
1	61.8	59.9	1.9	0.0019
2	65.6	63.5	2.1	0.0021
3	62.4	60.5	1.9	0.0019
4	63.9	62.0	1.9	0.0019

C_p: Caja petri

P_f :Papel filtro

Ref.: Refinado

a.e :Antes de la estufa

d.e : Después de la estufa

Para el refinado:

Medición:

·         Gr. Y Kg. de refinado de harina de remolacha :

Disolvente	Gr. De refinado	Kg. de refinado
1	1.33	0.0133
2	1.48	0.0148
3	1.38	0.0138
4	1.54	0.0154

Determinación:

·         Kg. de disolución retenida:

Kg. Disolución retenida =       1    . kg. Disolvente evaporado

                                          1 - y_s

Disolvente	Kg. disolución retenida
1	0.0021
2	0.002
3	0.0020
4	0.0020

·         Cálculo de k (Kg. Disolución retenida/ Kg. Inerte)

                      Kg. Disolución retenida

k =                            

            kg. Refinado – kg. Disolución retenida

Solvente	Constante (K)
1	0.1907.
2	0.1796
3	0.1699
4	0.1478

• Cálculo de la fracción másica del inerte :

X_i =        1

              1 + k

Solvente	xi
1	0.8398
2	0.8477
3	08548
4	0.8712

Determinación:

      X_s   =   y_s..        k                                                                                       X_d   =  (1 - y_s ) .      k

                          1 +  k                                                                                        1 +  k

Solvente	Xs.	Xd
1	0.0173	0.1428
2	0.0103	0.1419
3	0.0075	0.1377
4	0.0054	0.1234

X_s  = Fracción másica del soluto

X_d = Fracción másica del disolvente

7. RESULTADOS

8. CONCLUSION

9.- BIBLIOGRAFIA

·         Vian, A. Ocón, J. Elementos de ingeniería química. Ed. Aguilar (1972)

·         Guia laboratorial de fisicoquimica de alimentos.

LABORATORIO N 1 CARACTERIZACION DE AGUAS RESIDUALES

                                                       

OBJETIVO.-

Caracterizar fisicoquímicamente agua residuales de diferentes orígenes.

FUNDAMENTO TEORICO.-

El tratamiento de aguas residuales consiste en una serie de procesos físicos, químicos y biológicos que tienen como fin eliminar los contaminantes físicos, químicos y biológicos presentes en el agua efluente del uso humano. El objetivo del tratamiento es producir agua limpia (o efluente tratado) o reutilizable en el ambiente y un residuo sólido o fango (también llamado biosólido o lodo) convenientes para su disposición o reuso. Es muy común llamarlo depuración de aguas residuales para distinguirlo del tratamiento de aguas potables.

Las aguas residuales son generadas por residencias, instituciones y locales comerciales e industriales. Éstas pueden ser tratadas dentro del sitio en el cual son generadas (por ejemplo: tanques sépticos u otros medios de depuración) o bien pueden ser recogidas y llevadas mediante una red de tuberías - y eventualmente bombas - a una planta de tratamiento municipal. Los esfuerzos para recolectar y tratar las aguas residuales domésticas de la descarga están típicamente sujetas a regulaciones y estándares locales, estatales y federales (regulaciones y controles). A menudo ciertos contaminantes de origen industrial presentes en las aguas residuales requieren procesos de tratamiento especializado.

Típicamente, el tratamiento de aguas residuales comienza por la separación física inicial de sólidos grandes (basura) de la corriente de aguas domésticas o industriales empleando un sistema de rejillas (mallas), aunque también pueden ser triturados esos materiales por equipo especial; posteriormente se aplica un desarenado (separación de sólidos pequeños muy densos como la arena) seguido de una sedimentación primaria (o tratamiento similar) que separe los sólidos suspendidos existentes en el agua residual. Para eliminar metales disueltos se utilizan reacciones de precipitación, que se utilizan para eliminar plomo y fósforo principalmente. A continuación sigue la conversión progresiva de la materia biológica disuelta en una masa biológica sólida usando bacterias adecuadas, generalmente presentes en estas aguas. Una vez que la masa biológica es separada o removida (proceso llamado sedimentación secundaria), el agua tratada puede experimentar procesos adicionales (tratamiento terciario) como desinfección, filtración, etc. El efluente final puede ser descargado o reintroducido de vuelta a un cuerpo de agua natural (corriente, río o bahía) u otro ambiente (terreno superficial, subsuelo, etc). Los sólidos biológicos segregados experimentan un tratamiento y neutralización adicional antes de la descarga o reutilización apropiada.

PROCEDIMIENTO.-

·         Primeramente tener la muestra de una agua residual ya sea domestica o industrial.la de nosotras fue de la industria kriss.

·         Los materiales a utilizar listo para ocuparlos.

·         En la tabla de datos anotaremos el origen de el agua.

·         Luego medimos el ph para ver si es acido o básico.

·         Con la ayuda del termómetro medimos su temperatura.

·         Y por último el color, olor y apariencia de nuestra muestra.

ESQUEMA.-

                                                

                                                

                                           

TABULACION DE DATOS.-

N	Origen	PH	Temperatura	Color	Olor	Apariencia
1	H20 canal	8.1	29	Ligeramente amarillo	Inolora	Liq.turbio con presencia de hojas y sedimentos
2	Industria azucarera	5.54	28	Café claro	Caña	Liq.oscuro con residuo de solido
3	H2O de canal	8.15	30	Verde claro	Producto químico	Liq.claro con pequeña partículas solidas
4	Industria Kriss	4.74	29	Café oscuro	Kétchup (barbacoa)	Liq.oscuro con presencia de restos de sólidos

CONCLUSIONES.-

Las aguas residuales se han convertidito en uno de los generadores de impacto más negativos en el medioambiente debido a la concentración de sustancias contaminantes que afectan el equilibrio de de los ecosistemas terrestres, acuáticos y marinos y consigo a la misma humanidad que ha generado la contaminación a pesar de los sistemas implementados para reducir el efecto en los cuerpos receptores.

En este laboratorio pudimos ver que tanto la parte teórica como la práctica se complementan ya que nos dividimos por grupos en la cual trajeron varios tipos de agua tanto industrial como de canales.

Nuestros datos obtenidos están dentro de lo normal porque tanto las aguas de canal tienen sus ph casi iguales y las de industria igualmente casi parecidos.

LABORATORIO # 3 fisico-quimica

LABORATORIO # 3

DIFUSIVIDAD DE CLORURO SÓDICO EN GEL DE AGAR

1. OBJETIVO

¶  Determinación del perfil de concentraciones y del coeficiente de

             difusión del NaCl en geles de agar.

2. MATERIALES

v  Vasos de precipitado de vidrio (100cc.) con tapa hermética.

v  Tubo de ensayo con tapa hermética

v  Jeringuillas de 10 cc. Cortadas en la cabeza.

v  Estufa de 25 ºC

v  Conductivimetro

v  Cuchilla

v  Pipeta de doble enrase

3. MUESTRA / REACTIVO

v  Agente gelificante: polvo de agar – agar

v  Cloruro sódico

4. INTRODUCCIÓN TEÓRICA

La técnica para medir la difusividad de NaCl en geles de agar es la empleada por Naesens et al. (1981). La difusividad del NaCl se mide por difusión unidimensional en un cilindro semi - infinito de gel de agar (conteniendo una concentración inicial homogénea de NaCl) en contacto con un cilindro semi - infinito de gel de agar libre de NaCl (o conteniendo una baja concentración).

Las concentraciones escogidas de NaCl son bajas en orden a mantener gradientes de concentraciones tan pequeños como sea posible y evitar la contradifusión de agua.

El perfil escogidas de NaCl, después de conocido el tiempo de difusión, se utiliza para determinar la difusividad del NaCl.

5. PROCEDIMIENTOS OPERATIVOS

› PREPARACIÓN DE GELES

·         En un  vaso  pesar 3 gr. de gel de agar

·         En  otro 3 gr. De gel y 1 gr. De NaCl

·         Añadir  a ambos agua destilada hasta llegar a los 100 gr.

·         Cerrar  los vasos.

·         Las disoluciones permanecen durante 16 h. A temperatura ambiente.

·         Transcurrido este tiempo se calienta durante 20 minutos en un baño con agua a  ebullición.

·         La agitación de la muestra durante el calentamiento se debe hacer con frecuencia pero no vigorosamente (end over end).

·         La solución obtenida se enfría hasta unos 50 ºC, eliminándose la parte superior de la misma por contener burbujas de aire.

·         La solución restante se usa para rellenar la jeringuilla.

·         Cuando el contenido de la jeringuilla haya gelatinizado (t=25ºC), se empuja con el émbolo y se sacan unos 3 mm de gel, cortándolo con una cuchilla para obtener una superficie de unión lisa y perpendicular al eje longitudinal. Este proceso se realiza para las dos soluciones preparadas.

·         Las dos columnas semi – infinitas se juntan con una gota de agua destilada, se unen con plástico (parafilm) y se almacenan a 25 ºC durante 3 h.

› DETERMINACIÓN DEL PERFIL DE CONCENTRACIONES

·         Después de 3 horas de difusión a 25 ºC    0,5ºC,  se sacan los cilindros de gel de las jeringuillas.

·         Se cortan en cilindros de 5 mm, de espesor (unos 8 de cada parte de la unión), usando la cuchilla.

·         Se introducen los cilindros obtenidos en los tubos de vidrio de 10 cc.

·         Se pesan y se añade en cada tubo 10 ml. de agua destilada

·         Se cierran  a continuación los tubos.

·         La concentración de NaCl presente en cada muestra se determina por conductimetria.

·         La concentración de NaCl en cada cilindro se calcula y se representa frente a la distancia (x) a partir de la unión.

› CALCULO DE LOS VALORES DE DIFUSIVIDAD

En el caso de difusión isotérmica, no estacionaria, unidimensional en un cilindro infinito de medio inmóvil e isotropito de difusividad constante, y en ausencia de reacción química, el coeficiente  de difusión se estima usando el método propuesto por Jost: la ecuación de la tangente al punto de inflexión de la curva sigmoidal, viene dado por:

                                            C₀                       C₀

                            C =                            x +

                                        2 (   Dt) ^½                 2

 la interacción con el eje x es:

                 

X₀ =  (   Dt) ^½

Y despejando en esta ultima ecuación el coeficiente de difusión:

D = X₀² /     t

6. ESQUEMA

7. CALCULOS

8. EXPRESIÓN DE RESULTADOS

9. CONCLUSIONES

10. BIBLIOGRAFÍA

F Guía de laboratorio de fisicoquímica

F Apuntes en clase