LABORATORIO # 4 EXTRACCION SÓLIDO – LÍQUIDO

LABORATORIO # 4

EXTRACCION SÓLIDO – LÍQUIDO

1.‑ OBJETIVO DE LA PRÁCTICA

Consiste en determinar la curva de retención para el sistema remolacha , /azúcar/agua. Para ello habrá que determinar previamente el tiempo de equilibrio.

2.‑ MATERIAL.-

·         Vasos de precipitados

·         Varilla agitadora

·         Embudos

·         Vidrios de reloj

·         Refractómetro

·         Estufa de vacio

·         Papel filtro.

·         Matraz erlenmeyer

·         Cronometro

·         Gotero

·         Placas petri

·         Balanza analitica

3. MUESTRA /REACTIVO

·         Harina de remolacha

·         Harina de camote

·         Agua destilada

 4. INTRODUCCION TEORICA

 4.1‑ EXTRACCION SÓLIDO‑LIQUIDO

La extracción sólido‑líquido es una operación básica en la que uno o varios componentes de una fase sólida se transfiere a una fase líquida: "disolvente". El componente o componentes que se transfieren se denominan “soluto” y el sólido insoluble  "inerte".

El sentido de la transferencia es siempre del sólido al líquido.­

Esta operación se conoce frecuentemente con otros nombres como lixiviación, lavado, percolación etc. En la bibliografía anglosajona se conoce generalmente con el nombre de "leaching”.

El soluto puede ser un sólido disperso en el interior del material insoluble o puede estar recubriendo su superficie. Puede ser un líquido adherido o retenido por el sólido o estar contenido dentro de su estructura celular.

Las diversas formas en que el soluto puede estar contenido el sólido inerte influyen sobre la mayor o menor facilidad con que puede llegar el disolvente hasta él, y por tanto sobre las leyes físicas que regulan la operación, por lo tanto que cada caso de extracción sólido‑ líquido requiere un tratamiento teórico distinto.

Ejemplos de extracción sólido‑líquído en la industria son:

• Extracción de aceites de semillas (ricino,soja,cacahuate, …)
• Extracción de aceites de animales (hígado de bacalao ...)
• Extracción de concentrados (café, té ...)
• Obtención de azúcar (caña, remolacha, ...
• Obtención de almidón (patata, maíz, arroz,...)
• Fabricación de bebidas (cerveza, ...)

El proceso de extracción tiene lugar a lo largo de tres etapas:

a) Cambio de fase del soluto (paso del soluto a la disolución)

b) Difusión del soluto a través del disolvente contenido en los poros del sólido.

c) Transferencia de soluto desde la superficie de las partículas del sólido al seno del líquido.

4.2. – EQUILIBRIO

Se considera que se ha alcanzado, el equilibrio cuando la solución que esta en contacto con el sólido está saturada. Si. no hay bastante sólido, se considera que se ha alcanzado el equilibrio cuando todo el soluto ha pasado a la solución.

Cuando se ha alcanzando el equilibrio, si dejamos en reposo el sistema, (sólido y soluto más disolvente), se separan dos fases:

a)    Extracto: fase constituida por soluto y disolvente.

Refinado: mezcla (no es una fase en realidad) formada por el sólido no soluble y una cierta cantidad de solución retenida por él. Esta solución, en el equilibrio, tendrá la misma concentración en soluto que el extracto. En el caso de que la solución esté saturada, puede haber además soluto sin disolver.

El sistema estará formado por:

‑ SOLUTO (S): compuesto o compuestos solubles.

‑ DISOLVENTE (D): liquido o mezcla de ellos utilizados en la extracción del soluto.

‑ INERTE (I) : toda la materia sólida que resulta insoluble en el disolvente.

Par a expresar los datos de equilibrio en la extracción sólido - líquido, se trabaja en fracciones másicas, siendo:

Para el extracto:

                                                 y _s = fracción másica del soluto

                                                 y_d =  fracción másica del disolvente

Como no hay inerte en el extracto y_s + y_d = 1 

Para el refinado:

X_s = fracción másica del soluto

x_d = fracción másica del disolvente

x_i = fracción másica del inerte

Se cumplirá : x_s + x_d + x_i = 1

4.3. RELACIONES DE EQUILIBRIO

Las operaciones de extracción sólido‑líquido se pueden analizar en función de sus tres componentes: soluto, disolvente e inerte. Supondremos siempre que el inerte es insoluble en el disolvente.

La representación de los datos de equilibrio se puede realizar convenientemente mediante diagramas triangulares rectangulares, como el de la figura 1. El vértice superior es representativo del disolvente puro y el vértice derecho inferior, del soluto puro. El inerte puro estaría representado por el vértice I.

Si denominamos  E  a la cantidad de disolvente más el soluto y R a la de sólido más la disolución retenida por este, todas las cantidades E deberán situarse sobro la hipotenusa, ya que no contienen sólidos (inertes).

La localización del refinado viene dada por la retención de disolución por el, sólido refinado. Los datos de retención que se observa.

K = masa disolución retenida

                Masa de inertes

para un cierto número de composiciones de la disolución(y_s). Estos datos, pasados a fracciones másicas, se pueden representar en un diagrama triangular rectangular, dando lugar a la curva que será el lugar geométrico de los puntos representativos del refinado (curva de retención)

5.‑ PROCEDIMIENTO OPERATIVO

5.1.‑ OBTENCION DEL TIEMPO DE EQUILIBRIO

El tiempo de equilibrio es el tiempo mínimo de contacto necesario para que la disolución esté saturada o para que todo el soluto haya pasado a la disolución.

Para la obtención del tiempo de equilibrio:

• Se introducen 20gr. de  harina de remolacha junto a 100 cm³ de agua en un bote de cierre hermético.

• Se pone en marcha el cronómetro y cada cierto tiempo se saca una muestra del extracto y por refractometría se miden los grados Brix.

• Representando los grados Brix en función del tiempo se obtiene una curva asintótica de la cual se calcula el tiempo de equilibrio, re­sultando ser para este caso: t_e= 30 min (fig. 2)  

5.2. DETERMINACIÓN DE LA CURVA DE RETENCION

Para la determinación de la curva de retención:

·         Se toman 10 gr. de harina de remolacha y cantidades crecientes de disolvente: 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 y 100 cm³ 

·         Se dejan en contacto durante un tiempo supe­rior al de equilibrio (t = 40 min), agitando de vez en cuando. En la práctica se dejó en reposo durante 30 min. Agitando de vez en cuando.Se deja en contacto durante un tiempo superior al de equilibrio (t = 20 min.)

·         Pasado este tiempo, se filtra a gravedad el contenido de cada frasco duran­te 30 min., obteniéndose por una parte el extracto y por otra el refinado.

a) Con el extracto: se determinan los grados Brix con el refractómetro. Supondremos que todo el azúcar de la algarroba es sacarosa. La relación entre los grados Brix y la concentración de sacarosa es:

                                                  1 ºBrix = 1% de sacarosa

Con esta medida y expresado en tanto por uno conoceremos

b) Con el refinado: esta formado por inerte y solución retenida que tiene la misma, concentración que el extracto. Por evaporación el estufa  de vació (durante 2h) a

 60º C de una muestra exactamente pesada, podremos determinar el disolvente contenido en la muestra.

6.‑ CALCULOS

 Agua  (disolvente)

·         1: 20 ml. 

·         2: 30 ml.

·         3: 40 ml. 

·         4:50 ml.

Para el extracto:

Medición:

·         Índice de refracción y determinación de º Brix

Disolvente	Índice de refracción	º Brix
1	1.349	10.8
2	1.3403	6.8
3	1.3405	5.2
4	1.339	4.2

Determinación:

·         Ys: (Kg. De azúcar / Kg. De disolución)  y Yd (Kg. de disolvente / Kg. De disolución)

 Y_s =  % (p/p) ºBrix de la sacarosa

 y_d =  1 - y_s

Disolvente	Ys	Yd
1	0.108	0.892
2	0.068	0.932
3	0.052	0.948
4	0.042	0.958

·         Calculo de Kg.  de disolvente evaporado:

Disolvente evaporado = Peso de refinado a.e  - Peso de refinado d.e

DV	Peso del refinado a.e Cp + Pf + ref. (gr.)	Peso del refinado d.e Cp + Pf + ref. (gr.)	DV evaporado (Gr.)	DV evaporado (Kg.)
1	61.8	59.9	1.9	0.0019
2	65.6	63.5	2.1	0.0021
3	62.4	60.5	1.9	0.0019
4	63.9	62.0	1.9	0.0019

C_p: Caja petri

P_f :Papel filtro

Ref.: Refinado

a.e :Antes de la estufa

d.e : Después de la estufa

Para el refinado:

Medición:

·         Gr. Y Kg. de refinado de harina de remolacha :

Disolvente	Gr. De refinado	Kg. de refinado
1	1.33	0.0133
2	1.48	0.0148
3	1.38	0.0138
4	1.54	0.0154

Determinación:

·         Kg. de disolución retenida:

Kg. Disolución retenida =       1    . kg. Disolvente evaporado

                                          1 - y_s

Disolvente	Kg. disolución retenida
1	0.0021
2	0.002
3	0.0020
4	0.0020

·         Cálculo de k (Kg. Disolución retenida/ Kg. Inerte)

                      Kg. Disolución retenida

k =                            

            kg. Refinado – kg. Disolución retenida

Solvente	Constante (K)
1	0.1907.
2	0.1796
3	0.1699
4	0.1478

• Cálculo de la fracción másica del inerte :

X_i =        1

              1 + k

Solvente	xi
1	0.8398
2	0.8477
3	08548
4	0.8712

Determinación:

      X_s   =   y_s..        k                                                                                       X_d   =  (1 - y_s ) .      k

                          1 +  k                                                                                        1 +  k

Solvente	Xs.	Xd
1	0.0173	0.1428
2	0.0103	0.1419
3	0.0075	0.1377
4	0.0054	0.1234

X_s  = Fracción másica del soluto

X_d = Fracción másica del disolvente

7. RESULTADOS

8. CONCLUSION

9.- BIBLIOGRAFIA

·         Vian, A. Ocón, J. Elementos de ingeniería química. Ed. Aguilar (1972)

·         Guia laboratorial de fisicoquimica de alimentos.